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2018药学职称考试药物分析指导:杂质

2018-03-27 15:25:00 来源:新东方在线新东方在线药学职称辅导班
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  任何影响药物纯度的物质都称为杂质。药物中的杂质无治疗作用、或影响药物的稳定性和疗效、甚至对人体健康有害的物质。因此,必须对杂质进行检查,以保证药品质量和临床用药安全、有效,同时为生产过程的药品质量管理提供依据。杂质的来源主要有两个:生产过程(GMP),贮藏过程(GSP)。(一)生产过程中引入的杂质在合成药的生产过程中,未反应完全的原料、反应的中间体和副产物,在精制时未能完全除去,就成为产品中的杂质。贮藏过程:因保管、包装不善或贮藏时间过长,在外界条件如温度、湿度、异构化、晶型、日光、空气等的变化或因微生物的作用,使得药物发生水解、氧化、分解、异构化、聚合和潮解等等,产生了有关杂质。因此,实行GMP和GSP对于保证质量非常重要。药物的纯度(Purities of drugs)指药物的纯净程度。如果药物中杂质超过规定的限度,有可能使得药物的外观、物理常数等发生明显改变,影响药物的稳定性和疗效,甚至明显的引起毒副作用。所以,药物必须保持一定的纯度药物的纯度检查也可称为杂质检查。但在检查项中,除杂质检查外,往往还有对某种制剂项下的相关检查,作为该种剂型必须的要求。杂质所被允许的最大量称为杂质限量。计算公式:杂质限量=杂质最大允许量/供试品量*100%,因此可以推算一定量样品中的杂质是否超量。该公式也可演化为如下:杂质限量=(标准溶液浓度*标准溶液体积)/供试品量*100%氯化物原理:药物中微量的氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用,生成不溶的氯化银白色浑浊液,与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊液比较,以判定供试品中氯化物是否符合限量规定。硫酸盐原理:利用硫酸盐与氯化钡溶液在盐酸酸性溶液中生成硫酸钡白色浑浊,与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下生成的硫酸钡浑浊比较,判断供试品中硫酸盐是否符合限量规定。铁盐硫氰酸盐法:原理:铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵铁配位离子,再与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。重金属系指在实验条件下能与S2-(硫代乙酰胺或硫化钠,S:硫元素)作用显色的金属杂质。由于在药品生产过程中遇到铅机会较多,且铅在体内易蓄积中毒,因此以铅为代表。硫代乙酰胺法原理:硫代乙酰胺在弱酸性条件下发生水解,产生硫化氢,与溶液中的重金属离子生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液,与标准铅溶液同法处理后所得颜色比较,判断供试品中的重金属是否符合限量规定。CH3CSNH2+H2O→CH3CONH2+H2S H2S+Pb2+→PbS↓+2H+ 炽灼后的硫代乙酰胺法原理:重金属可能与芳环形成牢固价键,需将供试品炽灼破坏,残渣加硝酸进一步破坏,蒸干,加盐酸转成可溶于水的氯化物,再按第一法进行检查。砷盐古蔡氏法原理:利用金属锌遇酸作用生成新生态的氢,与药物中微量砷反应生成具有挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸,产生黄色至棕色的砷斑,与标准砷溶液同法制得砷斑比较,判断砷盐的含量。Zn+2H+→Zn2++H2↑3H2+2As3+→AsH3↑AsH3+3HgBr→3HBr+As(HgBr)3黄色2As(HgBr)3+AsH3→3AsH(HgBr)2棕色AsH(HgBr)2+AsH3→3HBr+As2Hg3棕黑色二乙基二硫代氨基甲酸银法原理:Zn与酸作用生成氢后,与微量砷反应生成挥发性砷化氢,遇到二乙基二硫代氨基甲酸银后,将其还原为红色胶态银,可在目视检测,或用UV法测定吸收度,与标准砷溶液同法制得结果比较,不得更深。溶液颜色第一法将药物溶液的颜色与规定的标准比色液比较。第二法通过控制药物溶液在某波长处的吸收度来检查。第三法用色差计来进行判断。易碳化物目视比色法(浓硫酸炭化)溶液澄清度比浊法炽灼残渣炽灼残渣%=(残渣及坩埚重-空坩埚重)/供试品重*100%干燥失重常压恒温干燥法取供试品,混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒)。取约1g或各药品项下规定的重量,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称瓶中,精密称定,除另有规定外,照各药品项下规定的条件干燥至恒重。从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。干燥剂干燥法:适用于受热分解、或易于挥发的供试品。方法:将供试品置干燥器中,利用干燥器的干燥剂吸收水分,干燥至恒重。变色硅胶是最常用的干燥剂。减压干燥法:适用于熔点低、受热不稳定或难驱除水分的药物。方法:在一定温度下,利用减压干燥器或者恒温减压干燥箱干燥,压力在2.67KPa以下。水分测定法费休氏法原理:利用碘将二氧化硫氧化成三氧化硫时需要一定量的水参与反应,根据消耗的碘来确定水的含量。残留溶剂需要检查的包括:苯、氯仿、二氯甲烷、吡啶和甲苯等。气相色谱法(GC),毛细管色谱柱和填充柱

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责任编辑:zhuzhenai

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